استخراج نقطه ابری

برای اولین بار در سال 1976 واتانابه و همکارانش استخراج نقطه ابری (Cloud Point Extraction) را به عنوان یک تکنیک جدید جداسازی و استخراج و همچنین جایگزینی برای حلال های آلی معرفی کردند.

یک محلول مایسلی از سورفکتانت غیریونی وقتی گرما داده شود بالاتر از یک دمای معین، کدر می شود که این دما به عنوان دمای نقطه ابری شناخته می شود. محلول مایسلی در دو فاز مجزا جداسازی می شود. یک فاز ( فاز غنی از سورفکتانت Surfactant Rich Phase ) که حجم کوچکی دارد و دیگری فاز آبی است ، در جایی که غلظت سورفکتانت زیر غلظت بحرانی مایسلی Critical Micelle Concentration (CMC) است.

مراحل فرآیند استخراج نقطه ابری به این صورت است که ، ابتدا به محلول آبی محتوی جزء و یا اجزایی که باید استخراج شوند ، سورفکتانت اضافه می شود. مقدار سورفکتانت اضافه شده باید به اندازه ای باشد تا تشکیل اجتماعات مایسلی در محلول را تأمین کند ، یعنی غلظت نهایی سورفکتانت باید از (CMC) اش تجاوز کند. سپس به منظور تشکیل مایسل یا ابری شدن محلول ، شرایط تغییر داده می شود ( افزایش یا کاهش دما ، افزایش نمک یا یک سورفکتانت دیگر). به منظور بالا بردن سرعت جدایی دو فاز می توان از سانتریفوژ استفاده کرد. در این صورت مایسل ها در یک فاز با حجم کم به نام فاز غنی از سورفکتانت قرار می گیرند و یک گونه هایی که می توانند با اجتماع مایسل در محلول برهمکنش داشته باشند ( یا به فرم طبیعی شان و یا بعد از مشتق سازی ) به آسانی می توانند در حجم کوچک فاز غنی از سورفکتانت تغلیظ شوند. راندمان استخراج گونه هایی که به واحد مایسلی در محلول متصل می شوند به قدرت برهمکنش بین مایسل- حل شونده وابسته است.

استخراج نقطه ابری برای جداسازی دسته وسیعی از ترکیبات به کار رفته است از جمله:

1) استخراج یون های فلزی بعد از تشکیل کمپلکس با خاصیت آبگریزی مناسب
2) جداسازی و خالص سازی گونه های بیولوژیکی ( به طور عمده پروتئین ها)
3) استخراج ترکیبات آلی

پیش تغلیظ فلزات با استفاده از استخراج نقطه ابری

اندازه گیری یون های فلزی در حد آثار (Trace ) در نمونه های مختلف زیست محیطی و بیولوژیکی به علت عوامل مختلف به ویژه غلظت پایین آن ها و اثرات ماتریکس نمونه مشکل می باشد. استفاده از روش های تجزیه ای حساس ( همچون اسپکترومتری جذب اتمی الکتروترمال (ETAAS)، اسپکترومتری نشر اتمی پلاسمای جفت شده القائی (ICP-AES) یا اسپکترومتری جرمی با پلاسمای جفت شده القائی (ICP-MS)) یا ترکیب روش های جداسازی و پیش تغلیظ مختلف با روش های معمول تر همچون جذب اتمی شعله ای (FAAS) می تواند این مشکلات را حل نماید.

با وجود این چنین روش هایی هزینه عملکرد بالا داشته و یا محتاج روش های وقت گیر و خسته کننده آماده سازی نمونه می باشند. استفاده از CPE در پیش تغلیظ ، جایگزین مناسبی نسبت به بیشتر روش های استخراج و پیش تغلیظ مرسوم می باشد.

آلومينيم در غلظت های بالا عنصری سمی بوده و به عنوان عامل دخيل در چندين نوع بيماری است. بنابراين اندازه گيری آن در نمونه های مختلف حايز اهميت می باشد.

در یک تحقیق روشی جديد براساس استخراج نقطه ابری در محيط مايسلی مخلوط برای استخراج و تغليظ مقادير كم آلومينيم در نمونه های مختلف به كار گرفته شد. به منظور استخراج نقطه ابری آلومينيم، ml 25نمونه حاوی مقادير مناسبی از آلومينيم ، بافر استات، مورين و سورفكتانت (تريتون x-114 و سديم دودسيل بنزن سولفونات( در حمام واجد ترموستات در دمای oC 50 قرار می گيرد. بدين ترتيب دو فاز ظاهر می شوند كه سانتريفیوژ كردن موجب جداسازی آن ها می گردد. با سرد كردن لوله آزمايش درظرف حاوی يخ ، فاز غنی از سورفكتانت ويسكوز شده و فاز آبی رويی به سهولت تخليه می شود. سپس ml 5/2 مخلوط اتانول- آب به فاز مايسلی بافر اضافه شده و شدت فلوئورسانس كی ليت در nm 512 به دنبال تحريک در nm 442 قرائت می شود. پارامترهای مؤثر بر واكنش كمپلكسه شدن آلومينيم و نيز تفكيک دو فاز بررسی و بهينه سازی شدند. در شرايط تجربی بهينه ، نمودارهاي كاليبراسيون در گستره غلظتي 2-200 μg1-1 از آلومينيم خطی بودند. انحراف استاندارد نسبی برای 5 اندازه گيری متوالی μg1-1 10 از آلومينيم، ٪ 1/2 به دست آمد. اين روش با موفقيت برای اندازه گيری آلومينيم در نمونه های آب و محلول های تزريقی به كار رفت.

2 تا مقاله به زبان انگلیسی در این باره :

Cloud point extraction for high-performance liquid chromatographic speciation of Cr(III) and Cr(VI) in aqueous solutions

An-Na Tang, Dong-Qing Jiang, Yan Jiang, Shan-Wei Wang, Xiu-Ping Yan∗

Abstract

Cloud point extraction (CPE) was applied as a preconcentration step for HPLC speciation of chromium in aqueous solutions. Simultanous preconcentration of Cr(III) and Cr(VI) in aqueous solutions was achieved by CPE with diethyldithiocarbamate (DDTC) as the chelating agent and Triton X-114 as the extractant. Baseline separation of the DDTC chelates of Cr(III) and Cr(VI) was realized on a RP-C18 column with the use of a mixture of methanol–water–acetonitrile (65: 21 : 14 , v/v) buffered with 0.05M NaAc–HAc solution (pH 3.6) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 ml min−1. The precision (R.S.D.) for eight replicate injections of a mixture of 100_g l−1 of Cr(III) and Cr(VI) were 0.6 and 0.5% for the retention time, 4.1 and 4.6% for the peak area measurement, respectively. The concentration factor, which is defined as the concentration ratio of the analyte in the final diluted surfactant-rich extract ready for HPLC separation and in the initial solution, was 65 for Cr(III) and 19 for Cr(VI). The linear concentration range was from 50 to 1000_g l−1 for Cr(III) and 50–2000_g l−1 for Cr(VI). The detection limits of Cr(III) and Cr(VI) were 3.4 and 5.2_g l−1, respectively. The developed method was applied to the speciation of Cr(III) and Cr(VI) in snow water, river water, seawater and wastewater samples

کد:

---

http://www.4shared.com/document/_xsViJKS/sdarticle6.html

---

Micelle-mediated extraction

Hirofumi Tani*, Tamio Kamidate, Hiroto Watanabe

Abstract

The extraction technique based on phase separation in aqueous micellar solutions is reviewed. The technique has now been utilized for separation and preconcentration of metal chelates, organic compounds, and proteins. Additionally, the phase behavior of the micellar solutions and recent advances in the phase separation technique are also described. In the extraction of metal chelates, distribution equilibria are considered. In contrast to conventional solvent extraction, the distribution of metal chelates into a condensed suffactant phase (surfactant-rich phase) was dependent on metal ions. Proteins were extractable into the surfactant-rich phase according to their hydrophobicity. The recent use of affinity ligands and water-soluble polymers for controlling extractability of proteins are also introduced. © 1997 Elsevier Science B.V.

کد:

---

http://www.4shared.com/document/qugbtoHF/http___wwwsciencedirectcom_sci.html

---